EBSD : Principe

L’analyse EBSD est une technique d’analyse cristallographique locale basée sur l’exploitation des diagrammes de diffraction des électrons rétrodiffusés. Elle permet de relier la cristallographie à la microstructure de l’échantillon. C’est l’énorme avantage qu’elle possède par rapport à la méthode conventionnelle d’analyse cristallographique qu’est la diffraction des rayons X. Toutefois, cette dernière permet généralement de réaliser une étude plus globale de l’échantillon.
La résolution angulaire, obtenue en EBSD quand on mesure une orientation, est inférieure à 0.5°, tandis que la résolution spatiale est de l’ordre du micron dans un MEB conventionnel (filament tungstène) et de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres dans un MEB haute résolution de type FEG.

Détecteur EBSD HKLNordlysNano

camera-ebsd

Un détecteur EBSD est principalement composé d’un écran fluorescent, sur lequel vont se former les diagrammes de diffraction, et d’une caméra à bas niveau de lumière, qui va permettre de récupérer l’image de ces diagrammes. Le détecteur est généralement placé dans un microscope électronique à balayage (MEB). Le faisceau électronique généré par le MEB va ainsi venir percuter la surface de l’échantillon incliné de 70°, pour permettre d’obtenir le meilleur compromis entre une émission maximale des électrons rétrodiffusés et la limitation des effets néfastes de la rugosité éventuelle de l’échantillon.

Schéma de principe

principeebsd

L’interaction électron – matière va provoquer la diffusion inélastique d’une fraction des électrons pour former une source divergente d’électrons dans l’échantillon. Une proportion minoritaire de ces électrons rétrodiffusés vont diffracter sur les plans cristallins selon un angle theta qui satisfait la loi de Bragg :

n.\lambda = 2.d sin(\theta)

n étant l’ordre de diffraction, lambda la longueur d’onde des électrons, d la distance inter-réticulaire et theta l’angle d’incidence des électrons sur les plans diffractant.

La diffraction des électrons sur un plan cristallin s’effectue suivant deux cônes très ouverts, formant ainsi deux lignes qui apparaissent quasiment droite sur l’écran phosphore. Ces deux lignes forment une bande. La ligne centrale de cette bande correspond à la projection du plan diffractant sur l’écran. De la même manière, tous les plans diffractant vont former une bande sur l’écran, constituant ainsi un diagramme de diffraction.

Indexation d’un diagramme de diffraction

indexation

A partir de ce diagramme, il est dès lors possible de connaître l’orientation du point analysé. Il suffit de déterminer la position d’une série de bandes de Kikuchi par analyse d’images en passant par une transformée de Hough et de les indexer par les indices de Miller du plan cristallin diffractant, ayant formé cette bande.
Il faut noter que cette phase d’indexation n’est possible que si le diagramme de diffraction est de bonne qualité. Il faut dès lors mettre l’accent sur la préparation de l’échantillon, qui est primordiale quand on veut faire de l’EBSD. Il est essentiel de préserver la structure cristalline de l’échantillon au voisinage de la surface analysée, car la profondeur d’échappement des électrons qui contribuent à la formation du diagramme de diffraction est très faible, de l’ordre de 10 à 20nm. Pour cela, il faut éliminer le mieux possible la couche oxydée ou la contamination de surface, sans engendrer d’écrouissage superficiel ou de rugosité excessive.

Contact

Fabrice Barou

Géosciences Montpellier
UMR CNRS 5243
Université Montpellier – CC060
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